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　　1.工作中所用分析天平及砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標(biāo)示值之比的值大于0.05％時，應(yīng)在計算中采用校正值予以補償。

　　2.標(biāo)定工作宜在室溫（10-30℃）下進行，并應(yīng)在記錄中注明標(biāo)定時的室內(nèi)溫度。

　　3.所有基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)采用“基準(zhǔn)試劑”，采用時應(yīng)先用瑪瑙乳缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱?。ㄖ?-5位數(shù)）；有引濕性的基準(zhǔn)物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。如系已標(biāo)定的滴定液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過“比較”進行標(biāo)定，則該另一已標(biāo)定的滴定液的取用應(yīng)為精密量?。ㄖ?.01ml），用量除另有規(guī)定外應(yīng)等于或大于20ml，其濃度亦應(yīng)按藥典規(guī)定準(zhǔn)確標(biāo)定。

　　4.根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應(yīng)潔凈，玻璃活塞應(yīng)密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前。應(yīng)先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。

　　5.標(biāo)定中，滴定液宜從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應(yīng)大于20ml，讀數(shù)應(yīng)估計到0.01ml。

　　6.標(biāo)定中的空白試驗，系指在不供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得結(jié)果。

　　7.標(biāo)定工作應(yīng)由初標(biāo)者（一般為配制者）和復(fù)標(biāo)者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后，根據(jù)計算公式分別進行計算：3份平行試驗結(jié)果的相對平均偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1％；初標(biāo)平均值和復(fù)標(biāo)平均值的相對偏差也不得大于0.1％；標(biāo)定結(jié)果按初、復(fù)標(biāo)的平均值計算，取4位有效數(shù)字。

　　8.直接法配制的滴定液，其濃度應(yīng)按配制時的基準(zhǔn)物質(zhì)的取用量（準(zhǔn)確至4-5位數(shù)）與量瓶的容量（加校正值）以及計算公式進行計算，zui終取4位有效數(shù)字。

　　9.臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標(biāo)定濃度與取用量（加校正值），以及zui終稀釋成德容量（加校正值），計算而得。